Pengertian Metode Kjeldahl Dan Tahapan Uji Nitrogen

Pengertian Metode Kjeldahl Dan Tahapan Uji Nitrogen

Jakarta, Bluepoin.com Metode Kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen dalam senyawa organik maupun senyawa anorganik. Metode ini telah mengalami perubahan secara teknis dan pada peralatannya selama lebih dari 100 tahun sejak diperkenalkan, namun secara mendasar, prinsip yang digunakan tetaplah sama. Metode Kjeldahl dibagi menjadi tiga tahap utama, yakni:

 

Daftar Isi!

Digesi (Digestion)

Tahap digesi merupakan tahap dekomposisi nitrogen dalam sampel menggunakan asam pekat. Tahap ini disempurnakan dengan mendidihkan sampel pada asam sulfat pekat. Hasil akhir digesi merupakan larutan amonium sulfat.

Persamaan umum untuk proses digesi ditunjukkan melalui persamaan:

N organik/anorganik + H2SO4 -> (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + hasil samping

 

Distilasi (Distillation)

Merupakan tahap penambahan basa berlebih ke dalam larutan digesi untuk mengubah NH4+ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan dan kondensasi gas NH3 pada larutan penerima.

 

Campuran digesi selanjutnya diencerkan dan dibasakan melalui penambahan NaOH. Proses distilasi ini menghasilkan NH3 menurut persamaan:

(NH4)2SO4 + 2NaOH à 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O

 

Labu Kjeldahl ditempatkan pada kondensor air dan dipanaskan untuk menguapkan gas NH3 dari larutan. Ujung kondensor yang dihubungkan dengan labu yang berisi larutan penerima yang berupa asam, baik berupa asam standar maupun asam borat. Parlakuan ini dilakukan untuk menangkap NH3 yang teruapkan.

 

Titrasi (Titration)

Tahap ini bertujuan untuk mengetahui jumlah amoniak dalam larutan penerima. Jumlah nitrogen dapat dihitung dari jumlah ion amonia di dalam larutan penerima tersebut.

 

Terdapat dua macam titrasi yang digunakan pada proses Kjeldahl, yakni titrasi balik yang biasanya digunakan pada Kjeldahl Makro dan titrasi langsung. Kedua metode tersebut mengindikasikan keberadaan amonia dalam air distilat dengan menunjukkan perubahan warna dan memungkinkan dilakukannya perhitungan konsentrasi.

 

Berikut Langkah-Langkah uji nitrogen metode Kjeldahl

Uji nitrogen dengan metode kjeldahl dibagi menjadi 3 tahapan. Yaitu tahap destruksi, destilasi, dan titrasi.

a. Tahap Destruksi
1. sampel dihancurkan dan diayak menggunakan ayakan berukuran 1 mm (mesh 18) lalu timbang sebanyak 5 gram
2. Larutkan 5 gram sampel dengan 100 ml aquades menggunakan magnetic stirrer selama 5 menit
3. Masukkan larutan sampel dan larutan blanko (larutan yang hanya berisi 100 mL aquades) kedalam labu destruksi yang berbeda
4. Masukkan 2,5 gram CuSO4 dan 2,5 gram K2SO4 kedalam larutan sampel dan larutan blanko
5. Tambahkan H2SO4 pekat sebanyak 7 ml kedalam larutan sampel dan larutan blanko, kocok dengan cara digoyangkan
6. Masukkan batu didih sebanyak 5 butir kedalam larutan sampel dan larutan blanko
7. Taruh kedua labu destruksi pada analog heating mantle
8. Panaskan dan didihkan kedua larutan di lemari asam dengan suhu 300°C selama 1-2 jam sampai kedua larutan berubah warna menjadi bening
9. Angkat labu dan dinginkan dengan cara direndam didalam gelas beaker yang berisi air
10. Tambahkan aquades sebanyak 250 ml pada kedua larutan

b. Tahap Destilasi
1. Pindahkan kedua larutan ke dalam labu didih yang berbeda dan masukkan masing-masing 5 butir batu didih
2. Siapkan NaOH 40% dengan cara melarutkan NaOH padat sebanyak 40 gram dengan 100 ml aquades, larutkan menggunakan magnetic stirrer.
3. Siapkam asam borat 10% dengan cara melarutkan asam borat bubuk sebanyak 10 gram dengan 100 ml aquades, larutkan menggunakan magnetic stirrer. Masukkan 10% asam borat sebanyak 10 mL kedalam labu erlenmeyer lalu teteskan 1 tetes indikator metil merah, kocok dengan cara digoyang sampai warna nya berubah menjadi merah anggur
4. Olesi sambungan destilator dengan vaselin agar mencegah terjadinya kebocoran
5. Tuangkan NaOH 40% sebanyak 40 mL ke dalam masing-masing labu didih dan dengan cepat sambungkan pada destilator atau ditutup. Hal ini dilakukan agar ammonia tidak banyak menguap
6. Selama destilasi, ammonia akan menguap dan mengembun pada destilator kemudian akan ditangkat dengan asam borat
7. Hentikan proses destilasi ketika asam borat pada labu erlenmeyer telah mencapai volume 50 ml dan warna nya berubah menjadi kekuningan

c. Tahap Titrasi
1. Pindahkan hasil destilasi ke labu Erlenmeyer dengan ukuran yang lebih besar
2. Lakukan titrasi dengan menggunakan larutan HCL 0.02 M sampai warna kedua larutan berubah menjadi merah anggur
3. Catat volume HCL yang tersisa pada buret sebagai volume sampel dan volume blank.

 

*Larutan Blangko merupakan larutan yang hanya berisi aquades saja tanpa sampel

You May Also Like

About the Author: bluepoin.com

Bluepoin.com merupakan portal web berita dan artikel daring di Indonesia.